使用賽默飛 DFS 進(jìn)行二惡英檢測，通常需經(jīng)以下樣品前處理步驟：

樣品采集

氣體樣品 ：環(huán)境空氣中的二惡英采用帶聚氨基甲酸酯泡沫塊（PUF）富集管的大流量采樣器采集，顆粒物則用玻璃纖維濾膜捕集。若采集污染源排放尾氣，當(dāng)煙道溫度低于 300℃、濕度小于 30% 時(shí)，用預(yù)先處理的玻璃纖維濾筒采集煙氣，再用 XAD 樹脂柱吸附煙氣中的二惡英類；當(dāng)煙道溫度高于 300℃、濕度大于 30% 時(shí)，捕集材料用經(jīng)前處理的石英棉加 XAD 樹脂，采樣時(shí)間需 1h 以上。

水樣 ：用清潔的玻璃瓶采集，若水中有殘留氯，需加入硫代硫酸鈉去除；若水樣 pH 值大于 9，用硫酸調(diào)至 pH=7-9。采集后放入冰箱，盡快分析。

土壤和沉積物樣品 ：用適當(dāng)?shù)牟蓸悠鞑杉?，避免使用的工具和容器對樣品造成污染。采集后?yīng)迅速密封保存于 4℃以下的黑暗處，并盡快進(jìn)行前處理。

生物樣品 ：如魚和組織樣品，野外采集的魚需洗凈、切片等處理，分析時(shí)可用全魚、魚片或其他組織，然后用鋁錫紙包裹，冷凍保存在 - 10℃。

樣品保存

不同類型的樣品需采用不同的封裝材料，如氣體樣品用經(jīng)處理的玻璃纖維濾筒、PUF 管等；水樣用玻璃瓶；土壤和沉積物樣品用棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯容器等。

樣品應(yīng)保存在 0-4℃的黑暗處，避免陽光直射和高溫環(huán)境，防止二惡英的降解或揮發(fā)。

樣品預(yù)處理

粉碎與均質(zhì)化 ：對于固體樣品，如土壤、沉積物、污泥等，需要進(jìn)行徹底的粉碎和均質(zhì)化處理，以增大樣品的比表面積，提高萃取效率，確保分析結(jié)果的均勻性和可重復(fù)性。

脫水與干燥 ：可采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、凍干機(jī)等設(shè)備脫除樣品中的水分，再用真空干燥箱或烘箱進(jìn)一步干燥，但需嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間參數(shù)，避免樣品受熱分解。

脫脂處理 ：使用極性溶劑如丙酮或乙醚進(jìn)行溶劑萃取，或采用極性吸附劑如硅藻土或海砂進(jìn)行吸附，還可以利用凝膠滲透色譜法去除樣品中的脂肪成分。

酸堿處理 ：通過調(diào)節(jié)樣品 pH 值，利用目標(biāo)物質(zhì)在不同酸堿條件下的溶解性差異，實(shí)現(xiàn)有效的分離純化。如用酸溶液調(diào)節(jié)樣品 pH 可去除有機(jī)物和無機(jī)物的干擾，用堿溶液調(diào)節(jié)樣品 pH 有利于提取目標(biāo)物質(zhì)，鹽析法可提高目標(biāo)物的濃縮效果

樣品提取

索氏提取 ：將樣品放入索氏提取器中，加入適量的萃取溶劑，如甲苯、二氯甲烷等，加熱回流數(shù)小時(shí)至數(shù)天，使二惡英從樣品中被萃取出來。此方法適用于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，但操作繁瑣、周期長。

超聲提取 ：將樣品與萃取溶劑混合后放入超聲儀中，在一定頻率和時(shí)間下進(jìn)行超聲處理，利用超聲波的空化作用增強(qiáng)萃取效果，具有提取時(shí)間短、效率高等優(yōu)點(diǎn)。

加速溶劑萃取 ：將樣品放置在密閉的萃取池中，在高溫、高壓條件下，用有機(jī)溶劑對樣品進(jìn)行萃取，可縮短萃取時(shí)間，提高萃取效率，且萃取劑用量少，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作。

樣品凈化

堿性氧化鋁柱凈化 ：利用堿性氧化鋁對極性化合物的強(qiáng)吸附性，將萃取液通過堿性氧化鋁柱，去除樣品中的極性干擾物，如酚類、羧酸類等。

酸性硅膠柱凈化 ：酸性硅膠可吸附樣品中的酸性化合物、還原性化合物等，將萃取液通過酸性硅膠柱，進(jìn)一步去除干擾物質(zhì)。

活性炭柱凈化 ：活性炭具有較強(qiáng)的吸附能力，可去除樣品中的非極性干擾物，如多環(huán)芳烴、有機(jī)農(nóng)藥等。

弗羅里土柱凈化 ：弗羅里土是一種酸性硅鋁凝膠，具有特殊的吸附性能，可將萃取液通過弗羅里土柱，去除樣品中的多種干擾物質(zhì)。

凝膠滲透色譜凈化 ：根據(jù)分子量大小進(jìn)行分離，利用不同分子量物質(zhì)在凝膠中的分離原理，可去除樣品中的高分子量干擾物，如蛋白質(zhì)、多糖等。

其他處理

加入內(nèi)標(biāo)和回收率標(biāo) ：在樣品處理過程中，需加入一定量的 13C 標(biāo)記的二惡英類化合物作為內(nèi)標(biāo)，用于校正儀器的響應(yīng)差異和定量分析。同時(shí)，在萃取或凈化步驟中加入回收率標(biāo)，以計(jì)算樣品處理過程中的回收率，評估分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

濃縮 ：經(jīng)過提取和凈化后的樣品溶液通常體積較大，需要進(jìn)行濃縮，以提高二惡英的濃度，便于后續(xù)的儀器分析。可采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀等設(shè)備進(jìn)行濃縮，但需注意控制溫度和流速，避免樣品分解或損失。

以上這些步驟稍有不慎就會導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確，所以在進(jìn)行 DFS 檢測二惡英前，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范執(zhí)行每一步處理流程。