地點(diǎn)：東莞

資深工程師：施佳東

分析儀器設(shè)備：離子色譜儀戴安ICS-1500

2024年4月9日，東莞某檢測(cè)公司的分析儀器離子色譜儀戴安ICS-1500出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，譜標(biāo)工程師對(duì)其分析儀器進(jìn)行了故障排查，感謝客戶支持與認(rèn)可。

離子色譜拖尾的原因包括：

色譜柱污染或色譜柱塌陷、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)、進(jìn)樣量大、流動(dòng)相pH值選擇不當(dāng)、樣品與填料表面的溶質(zhì)發(fā)生反應(yīng)、柱溫波動(dòng)等。

工程師通過(guò)多次進(jìn)樣分析，排除峰圖出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象的原因。儀器的色譜柱是剛更換的新色譜柱，因此工程師推薦客戶進(jìn)行流動(dòng)相濃度優(yōu)化。

為此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，優(yōu)化離子色譜儀的實(shí)驗(yàn)條件是非常重要的，可以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

1、調(diào)整流動(dòng)相的組成

流動(dòng)相是離子色譜儀中的溶液，用于攜帶待測(cè)離子通過(guò)柱子。調(diào)整流動(dòng)相的組成可以改變離子的保留時(shí)間和分離效果。一般來(lái)說(shuō)，流動(dòng)相的組成包括溶劑和緩沖劑。溶劑的選擇應(yīng)考慮其溶解性、揮發(fā)性和毒性等因素。緩沖劑的選擇應(yīng)考慮其緩沖能力和pH值。調(diào)整流動(dòng)相的組成可以優(yōu)化離子的分離效果和分析速度。

2、優(yōu)化流速和梯度程序

流速是離子色譜儀中流動(dòng)相通過(guò)柱子的速度。流速的選擇應(yīng)根據(jù)離子的分離效果和分析速度進(jìn)行調(diào)整。一般來(lái)說(shuō)，較低的流速可以提高分離效果，但分析時(shí)間較長(zhǎng)；較高的流速可以縮短分析時(shí)間，但分離效果可能降低。梯度程序是指在分析過(guò)程中，流動(dòng)相組成隨時(shí)間變化的程序。優(yōu)化流速和梯度程序可以提高實(shí)驗(yàn)的效率和準(zhǔn)確性。

3、控制溫度與壓力

溫度和壓力是離子色譜儀中兩個(gè)重要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。溫度的控制可以影響柱子的穩(wěn)定性和分離效果。一般來(lái)說(shuō)，較低的溫度可以提高分離效果，但分析時(shí)間較長(zhǎng)；較高的溫度可以縮短分析時(shí)間，但柱子的壽命可能降低。壓力的控制可以影響流動(dòng)相的流速和分離效果?？刂茰囟群蛪毫梢詢?yōu)化離子色譜儀的實(shí)驗(yàn)條件。

4、定期維護(hù)和校準(zhǔn)

離子色譜儀是一種精密儀器，需要定期維護(hù)和校準(zhǔn)。維護(hù)包括清潔柱子、更換流動(dòng)相和檢查儀器的各個(gè)部分等。校準(zhǔn)包括校準(zhǔn)流速、溫度和壓力等。定期維護(hù)和校準(zhǔn)可以保證離子色譜儀的正常工作和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。